本文標(biāo)題:"以掃瞄式電子顯微鏡觀察電鍍法制備錳金屬膜"
發(fā)布者:yiyi ------ 分類: 行業(yè)動(dòng)態(tài) ------
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以掃瞄式電子顯微鏡觀察電鍍法制備錳金屬膜
嘗試于BMP-NTf2室溫離子液體中利用電鍍法制備錳金屬薄膜電極,并探討不同還原電位以及鍍液溫度
對(duì)于所制備錳薄膜電極電化學(xué)性質(zhì)之影響。
另外,再探討經(jīng)不同電化學(xué)方式氧化后的氧化錳電極之材料與擬電容特性。
由于BMP-NTf2室溫離子液體有很寬廣的電位穩(wěn)定范圍(大于4.5 V)并足以涵蓋Mn/Mn+2的電化學(xué)反應(yīng)平衡電位,
因此可利用其作為溶劑以進(jìn)行金屬錳的電鍍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在含兩價(jià)錳的離子液體中可將錳金屬薄膜析鍍于鎳箔基材
上,其電流效率接近100%。改變還原電位(-1.8、-2.0、-2.2 VFc/Fc+)和鍍液溫度(50℃、70℃、90℃、110℃),
并不影響電鍍的電流效率。由表面形貌觀察可知,
以較低的還原電位(-1.8 VFc/Fc+)與電鍍溫度(50℃)所制備之錳薄膜電極表面最為平整且均勻。
由低掠角X光繞射圖譜得知,提高鍍液溫度并不會(huì)改變所制備之錳薄膜結(jié)晶性,且皆以非晶質(zhì)錳呈現(xiàn)。
于50℃之BMP-NTf2室溫離子液體中,以-1.8 VFc/Fc+所制備之錳薄膜電極分別再以三種不同電化學(xué)方式(定電位、
定電流,以及循環(huán)伏安法)氧化。以掃瞄式電子顯微鏡觀察定電位氧化之氧化錳電極,其表面形貌呈現(xiàn)團(tuán)聚的表征;
以定電流法之氧化錳電極表面呈現(xiàn)團(tuán)聚且有些許絲狀物的形貌;而循環(huán)伏安氧化之氧化錳電極表面為纖維狀的層狀結(jié)構(gòu)。由低掠角X光繞射圖譜得知經(jīng)三種不同電化學(xué)方式氧化之氧化錳皆為非晶質(zhì)的。以X光光電子能譜儀分析結(jié)果可知
,定電位氧化之氧化錳電極為含較多四價(jià)錳的氧化物且含水合物較少;循環(huán)伏安氧化之氧化錳電極為含較多三價(jià)錳的
氧化物且含水合物較多;而定電流氧化之氧化錳電極則介于兩者之間。以循環(huán)伏安法量測(cè)電化學(xué)性質(zhì),
結(jié)果顯示當(dāng)還原電位為-1.8 VFc/Fc+且鍍液溫度為50℃時(shí),所制備之錳薄膜電極經(jīng)過循環(huán)伏安氧化后,
在電位掃瞄速率為5 mV/sec的條件下可得到最高的比電容值402 F/g,
且在500次循環(huán)伏安測(cè)試之后的電容衰退率約為6 %,顯示其應(yīng)用在超高電容器中的發(fā)展?jié)摿Α?/div>
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