本文標(biāo)題："萃取較多的試樣可在試管里進(jìn)行-顯微法測(cè)定熔點(diǎn)"
發(fā)布者：yiyi ------ 分類: 行業(yè)動(dòng)態(tài) ------
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萃取較多的試樣可在試管里進(jìn)行-顯微法測(cè)定熔點(diǎn)
萃取較多的試樣可在試管里進(jìn)行，量更大的則用燒瓶，必要時(shí)
裝上回流冷凝器，用熱溶劑萃取，
試樣里夾雜的不溶物可趁熱過(guò)濾，如果溶液在幾毫升以上可用
短頸漏斗和疊濾紙過(guò)濾，先在濾紙上倒一些溶劑，將濾紙濕潤(rùn)后
，濾到下面的錐形瓶中，把錐形瓶放在金屬塊或電熱板上加熱，
迅速將溶液倒進(jìn)漏斗中崔新東用表面皿蓋在漏斗上，繼續(xù)加熱
，保持濾液微微沸騰，用上升的蒸氣保溫暖 ，如有結(jié)晶分出，
附著在濾頸部時(shí)，可加劇沸騰，使蒸氣在漏斗中冷凝，將結(jié)晶溶
下，對(duì)于非常容易揮發(fā)的溶劑應(yīng)改用有燒結(jié)玻璃板的漏斗吸濾，
以免濾紙上沾滿結(jié)晶，難以過(guò)濾，然后將濾液靜置，放冷，
使可愛(ài)的你大結(jié)局出較大的結(jié)晶，便于與母液分離和用顯微法測(cè)
定熔點(diǎn)時(shí)，容易識(shí)別，有時(shí)冷后形成過(guò)飽和溶液不能析出結(jié)晶，
可用攪棒或不銹鋼鏟刮動(dòng)器壁，以促使結(jié)晶，如果溶劑容易揮發(fā)
，則用小鏟蘸出一滴溶液，待溶劑揮發(fā)后將留下的晶粉作為晶種
，種入溶液中，此外，過(guò)飽和溶液用水或其它溶劑稀釋后也可能
析出結(jié)晶。
有時(shí)遇到冷后析出的是難以結(jié)晶的油狀物：
1油狀物是在它的熔點(diǎn)以上的溫度析出的，這時(shí)應(yīng)改用沸點(diǎn)較低的
溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，或者重結(jié)晶時(shí)不要制成飽和溶液；
2析出的油狀物不是純化合物；把容器放進(jìn)冰箱里，時(shí)時(shí)刮動(dòng)器壁
可促使它凝固，刮動(dòng)時(shí)最好先蘸出一小滴油狀物中所含雜質(zhì)的本
質(zhì)，用滴管吸出油狀物放到另一根試管里，加入適量的溶劑劃試
劑以除去雜質(zhì)，例如制備乙酰或甲酰衍生物時(shí)所析出的油狀物中
含有醋酸或苯甲酸，加入碳酸氫鈉后使它們變成鈉鹽溶液，油狀
物就可固化；
4改用色譜法提純。
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